精密光谱仪的应用分析

编辑：研发部小林       时间：2010-5-5  10:20  文

1. 一、光谱仪   
   光谱分析方法作为一种重要的分析手段，在科研、生产、质控等方面，都发挥着极大的作用。无论是穿透吸收光谱，还是荧光光谱，拉曼光谱，如何获得单波长辐射是不可缺少的手段。由于现代单色仪可具有很宽的光谱范围（UV- IR），高光谱分辨率（到0.001nm）,自动波长扫描，完整的电脑控制功能极易与其他周边设备融合为高性能自动测试系统，使用电脑自动扫描多光栅单色仪已成为光谱研究的首选。
   当一束复合光线进入单色仪的入射狭缝，首先由光学准直镜汇聚成平行光，再通过衍射光栅色散为分开的波长（颜色）。利用每个波长离开光栅的角度不同，由聚焦反射镜再成像出射狭缝。通过电脑控制可精确地改变出射波长。
   光栅基础
   光栅作为重要的分光器件，它的选择与性能直接影响整个系统性能。为更好协助各位使用者选择，在此做一简要介绍。
   光栅分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。刻划光栅是用钻石刻刀在涂薄金属表面机械刻划而成；复制光栅是用母光栅复制而成。典型刻划光栅和复制光栅的刻槽是三角形。全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。全息光栅通常包括正弦刻槽。刻划光栅具有衍射效率高的特点，全息光栅光谱范围广，杂散光低，且可作到高光谱分辨率。
   如何选择光栅
   选择光栅主要考虑如下因素：
   1、闪耀波长，闪耀波长为光栅最大衍射效率点，因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。如实验为可见光范围，可选择闪耀波长为500nm。
   2、光栅刻线，光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率，刻线多光谱分辨率高，刻线少光谱覆盖范围宽，两者要根据实验灵活选择。
   3、光栅效率，光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高，信号损失愈小。为提高此效率，除提高光栅制作工艺外，还采用特殊镀膜，提高反射效率。
   光栅方程
   反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽，一系列平行刻槽的间隔与波长相当，光栅表面涂上一层高反射率金属膜。光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。对某波长，在大多数方向消失，只在一定的有限方向出现，这些方向确定了衍射级次。如图1所示，光栅刻槽垂直辐射入射平面，辐射与光栅法线入射角为α，衍射角为β，衍射级次为m，d为刻槽间距，在下述条件下得到干涉的极大值：Mλ=d（sinα+sinβ）
   定义φ为入射光线与衍射光线夹角的一半，即φ=(α-β)/2；θ为相对于零级光谱位置的光栅角，即θ=(α+β)/2,得到更方便的光栅方程：
   mλ=2dcosφsinθ
   从该光栅方程可看出：
   对一给定方向β，可以有几个波长与级次m相对应λ满足光栅方程。比如600nm的一级辐射和300nm的二级辐射、200nm的三级辐射有相同的衍射角，这就是为什么要加消二级光谱滤光片轮的意义。
   衍射级次m可正可负。
   对相同级次的多波长在不同的β分布开。
   含多波长的辐射方向固定，旋转光栅，改变α，则在α+β不变的方向得到不同的波长。
   光栅单色仪重要参数：
   分辨率
   光栅单色仪的分辨率R是分开两条临近谱线能力的度量，根据罗兰判据为：
   R=λ/Δλ
   光栅光谱仪中有实际意义的定义是测量单个谱线的半高宽(FWHM)。实际上，分辨率依赖于光栅的分辨本领、系统的有效焦长、设定的狭缝宽度、系统的光学像差以及其它参数。
   R∝ M·F/W
   M-光栅线数 F-谱仪焦距 W-狭缝宽度。
   色散
   光栅光谱仪的色散决定其分开波长的能力。光谱仪的倒线色散可计算得到：沿单色仪的焦平面改变距离χ引起波长λ的变化，即：
   Δλ/Δχ=dcosβ/mF
   这里d、β、F分别是光栅刻槽的间距、衍射角和系统的有效焦距，m为衍射级次。由方程可见，倒线色散不是常数，它随波长变化。在所用波长范围内，变化可能超过2倍。根据国家标准，在本样本中，用1200l/mm光栅色散的中间值（典型的为435.8nm）时的倒线色散。
   带宽
   带宽是忽略光学像差、衍射、扫描方法、探测器像素宽度、狭缝高度和照明均匀性等，在给定波长，从光谱仪输出的波长宽度。它是倒线色散和狭缝宽度的乘积。例如，单色仪狭缝为0.2mm，光栅倒线色散为2.7nm/mm，则带宽为2.7×0.2=0.54nm。
   波长精度、重复性和准确度
   波长精度是光谱仪确定波长的刻度等级，单位为nm。通常，波长精度随波长变化。
   波长重复性是光谱仪返回原波长的能力。这体现了波长驱动机械和整个仪器的稳定性。卓立汉光的光谱仪的波长驱动和机械稳定性极佳，其重复性超过了波长精度。
   波长准确度是光谱仪设定波长与实际波长的差值。每台单色仪都要在很多波长检查波长准确度。
   F/#
   F/#定义为光谱仪准直凹面反射镜的直径与焦距的比值。光通过效率与F/#的平方成反比，F/#愈小，光通过率愈高。
   二、光谱仪的分类
   光谱仪器的种类很多，分类方法也很多，他与分类者的出发点有关。
   根据光谱仪所采用的分解光谱的工作原理，它可以分为经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪依据其色散原理可将仪器分为：

   1. 棱镜光谱仪；
   2. 衍射光栅光谱仪；
   3. 干涉光谱仪。

   根据接收和记录光谱的方法不同，光谱仪器可分为：

   1. 看谱仪；
   2. 摄谱仪；
   3. 光电光谱仪。

   根据光谱仪所能正常工作的正常范围，光谱仪器可分为：

   1. 真空紫外光谱仪；
   2. 紫外光谱仪；
   3. 可见光光谱仪；
   4. 近红外光谱仪；
   5. 红外光谱仪；
   6. 远红外光谱仪。

   根据以其功能及结构特点，光谱仪器也可以分为下列类型：

   1. 单色仪；
   2. 发射光谱仪；
   3. 吸收光谱仪；
   4. 荧光光谱仪；
   5. 调制光谱仪。

   还有其他一些光谱仪，例如相关光谱仪，色度仪，成像光谱仪等等。
   三、光谱仪原理及适用范围
   由于光谱仪的类型包括很多种，在此也不好一一介绍，就简单的介绍几种类型的光谱仪。
   原子荧光光谱仪
   新型原子荧光光谱仪，包括原子化器和光电倍增管以及位于原子化器和光电倍增管之间的短焦不等距光路系统，该光路系统由透镜室及其前盖和位于透镜室中的透镜及透镜后部的定位圈组成，原子化器位于透镜的前焦点上，透镜室的后部与光电倍增管外罩通过螺纹连接在一起，并将光电倍增管固定在透镜的后焦点以内的位置上，透镜室设有固定圈，透镜室通过固定圈固定安装在镜架板上。新型原子荧光光谱仪的优点在于：减小了原子化器与光电倍增管之间的距离，增大了原子荧光信号接收的立体角，接收到较强的原子荧光信号，减少了原子荧光光谱仪的荧光猝灭现象。
   原子吸收光谱仪
   原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
   在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。
   原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
   原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
   因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。
   傅立叶红外光谱仪
   傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。
   应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

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